18016035557
技術(shù)文章
一、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法（也稱為回流法）
二、 （一）、原理:在水樣中加入一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,在強(qiáng)酸性介質(zhì)中加熱回流一定時間,部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質(zhì)還原,用硫酸亞鐵銨滴定剩余的重鉻酸鉀,根據(jù)消耗重鉻酸鉀的量計(jì)算COD的值。
三、缺點(diǎn)：
1、 耗時太多，每測定一個樣需回流２個小時；
2、回流設(shè)備占用的空間大，使批量測定出現(xiàn)困難；
3、分析費(fèi)用較高，特別是硫酸銀（500.00元／百克）；
4 、測定過程中，回流水的浪費(fèi)驚人；
5 、毒性的汞鹽易造成二次污染；
6、試劑用量大，耗材成本高；
7、測試過程復(fù)雜，不宜于推廣
(二)、設(shè)備
1. 250mL全玻璃回流裝置.
2. 加熱裝置(電爐).
3. 25mL或50mL酸式滴定管,錐形瓶,移液管,容量瓶等.
3. (三),試劑
1.重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)
2.試亞鐵靈指示液
3.硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]（使用前標(biāo)定）
4.硫酸-硫酸銀溶液
重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法
（四）測定步驟
硫酸亞鐵銨標(biāo)定：準(zhǔn)確吸取10.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500mL錐形瓶中,加水稀釋至110mL左右，緩慢加入30mL濃硫酸，搖勻，冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示液(約0.15mL)，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。
（五）.測定:
取20mL水樣(必要時酌情少取加水至20或稀釋后再取)，加入10mL的重鉻酸鉀，插上回流裝置，再加入30mL硫酸硫酸銀，加熱回流 2h 冷卻后，用90.00mL水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶，溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。測定水樣的同時，取20.00mL重蒸餾水，按同樣操作步驟作空白實(shí)驗(yàn)。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。
（六）計(jì)算
CODCr(O2,mg/L)＝ （V0－V1）×C×8×1000 / V
式中：C----硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）；
V0---滴定空白時硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)用量（ml）；
V1---滴定水樣時硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量（ml）;
V----水樣的體積（ml）；
8----氧（1/2O）摩爾質(zhì)量（g/mol）
（七）、注意事項(xiàng)
1、使用0.4g硫酸汞絡(luò)合氯離子的量可達(dá)40mg，如取用20.00mL水樣，即最多可絡(luò)合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。若出現(xiàn)少量氯化gong沉淀，并不影響測定。
2、本方法測定COD的范圍為50—500mg/L。對于化學(xué)需氧量小于50mg/L的水樣，應(yīng)改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液?；氐螘r用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。對于COD大于500mg/L的水樣應(yīng)稀釋后再來測定。
3、水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/5—4/5為宜。
4、用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時，由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176g,所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)于重蒸餾水中，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標(biāo)線，使之成為500mg/L的CODcr標(biāo)準(zhǔn)溶液。用時新配。
5、CODCr的測定結(jié)果應(yīng)保留四位有效數(shù)字。
6、每次實(shí)驗(yàn)時，應(yīng)對硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行標(biāo)定，室溫較高時尤其注意其濃度的變化。(也可在滴定后的空白中再加入10.0ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,用硫酸亞鐵銨滴定至終點(diǎn).) 7、水樣應(yīng)保證新鮮，盡快測定。
關(guān)注公眾號